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一份纳米微波介质陶瓷粉体的工艺总结

作者:粉体网 更新时间:2020-04-07 09:38 来源:粉体网 点击数:182

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,是现代通讯中广泛使用的谐振器、滤波器、电容器、介质导波回路等微波元器件的关键材料。

实现片式多层微波元器件微型化的重要途径是采用超薄的介质陶瓷膜片,而制备出超薄介质陶瓷膜片的一个重要途径是采用粒径在纳米级或亚微米级的陶瓷粉体。

因而,微波介质陶瓷粉体粒径的纳米化对促进片式多层微波元器件的微型化具有重要意义。


纳米级粉体的制备


     根据粉体制备的原理不同,这些方法可分为物理法和化学法而现在更普遍的是根据合成粉体条件的不同,分为固相法、气相法、液相法三类。

固相法

固相法方法简单,成本低,但是制备晶粒尺寸不均匀,易引入杂质,粉体细化存在难以突破的下限。

高能球磨法:利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌以达到纳米级;

深度塑性变形法:使材料在准静态压力的作用下发生严重塑性形变,从而将材料的晶粒细化到亚微米或纳米级。

气相法

气相法的优点是粉体分散性好,纯度高,粒径分布窄,粒度可以控制,缺点是生产设备昂贵,制备成本高,难以合成均匀的多组分化合物。

蒸发冷凝法:在真空蒸发室内充入低压惰性气体,并将蒸发源加热蒸发,产生的原子雾与惰陛气体原子碰撞而失去能量,凝聚形成纳米尺寸的团簇;

化学气相合成法:利用气体原料,在气相中通过化学反应形成构成物质的基本粒子,经过形核和生长得到纳米级的薄膜和颗粒;

溅射法:在电场作用下Ar离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子;

活性氢-熔融金属反应法:将含有氢气的等离子体与金属间产生电弧,使金属熔融,电离的N2、Ar等气体和H2溶入熔融金属,然后释放出来,在气体中形成了金属的超微粒子。

液相法

优点:过程简单,易于大规模生产,可制备均匀的多组分化合物。缺点:沉淀法与水热法难以获得均匀的多组分材料,若需煅烧则只能制备氧化物。

共沉淀法:将过量的沉淀剂加入到可溶性金属盐类,使得各种组分元素的金属离子尽量按比例同时沉淀出来,将沉淀物煅烧,得到各种组分元素的氧化物均匀混合体;

溶胶一凝胶法:将各种先驱体混合后配制成溶液,放置一定时间后转变为凝胶,在一定温度下烧结后形成所需粉体材料;

水热反应法:高温高压下,在水溶液或水蒸气等流体中进行相关化学反应,经过一个溶解、结晶过程获得粉体;

Pechini法:将某些弱酸与某些阳离子形成螯合物,再通过螯合物与多羟基醇聚合形成固体聚合物树脂,然后将树脂煅烧而制备得到粉体;

乳浊液法:将两种或多种互不相溶的化合物溶液混合形成乳浊液,对乳浊液进行共沸蒸馏后煅烧,获得纳米粉体。

由于纳米科技的飞速发展,新的纳米材料制备方法不断涌现,除了上述所介绍的纳米材料的制备方法外,喷雾热解法、爆炸法、电弧法、自燃烧法等方法也是纳米材料制备的重要途径。

防止或解决纳米粉体团聚

纳米粉体产生团聚主要是由于粉体颗粒的高比表面能、颗粒间的相互吸引,以及外加轻基性或配位水分子的影响造成的为防止纳米粉体的团聚,必须从上述三个方面着手。


表面改性

采用物理或化学方法对纳米颗粒进行表面处理,改变其表面物理化学性质,降低纳米粒子的表面能,提高纳米粉体的稳定性。

控制熔液PH值

根据不同纳米粒子种类及不同的溶剂种类,控制溶液处于不同的值状态,使纳米粒子表面带上合适的电荷,利用同种电荷间的相互排斥作用来分散纳米粒子,防止纳米粒子的团聚。

加入反絮凝剂在颗粒表面形成双电层

选择适当的电解质作为分散剂,使纳米粒子表面吸引异电离子形成双电层通过双电层的库仑排斥作用使纳米粒子之间发生团聚的引力大大降低,从而有效防止纳米粒子的团聚。

超声波处理或高能球磨

通过超声波或高能球磨来提供能量,达到分散颗粒的目的,进而解决纳米颗粒间的团聚。但这种方法不能提供长久的分散力,一段时间后,被分散的纳米粒子可能重新团聚。

采用适当的洗涤方式

由于水能提供羟基,是引起纳米粒子团聚的重要因素之一,因此采用适当的洗涤方法,不引入水并将溶液中原有的水分除去,是防止纳米粒子团聚的一种重要方法。  

通常利用低沸点的有机物来洗涤纳米粉体以防止其团聚。

采用适当的干燥、煅烧方式

在干燥、锻烧含纳米粉体的溶液时,在保证干燥完全、锻烧分解充分的基础上,温度越低、时间越短越好若温度过高或时间过长,纳米粉体易聚集长大。